Yeni arama için tıklayınız.
 

Tez

Gülden Asan

Mos2 İle Modifiye Edilmiş Camsı Karbon Elektrot Kullanılarak Dopamin, Ürik Asit Ve Askorbik Asit’İn Elektrokimyasal Yöntemlerle Tayini

Electrochemıcal Determınatıon Of Dopamıne, Urıc Acıd And Ascorbıc Acıd Usıng Mos2 Modıfıed Glassy Carbon Electrode

Türkçe

Doktora

Gazi Üniversitesi

Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı

Doç. Dr. Hüseyin ÇELİKKAN

2015

Askorbik asit, dopamin, ürik asit, elektrokimyasal tayin, molibden sülfür.

 

Bu çalışmada, grafen, grafen oksit ve MoS2 iki boyutlu nanotabakaları kullanılmak suretiyle hazırlanan 10 farklı kaplama süspansiyonu kullanılarak, damlatarak-kaplama yöntemiyle elektrot modifikasyonu gerçekleştirilmiştir. Farklı kompozisyonlarda hazırlanan 20 farklı modifiye elektrot ile askorbik asit (AA) tayini için elektrokatalitik duyarlık incelenmiştir. Elektrokatalitik etkinlik belirlenirken diferansiyel puls voltametrisi (DPV) tekniği kullanılmıştır. Elektrodun modifikasyonu yapılarak GCE’ye göre duyarlıkta AA ve dopamin (DA) için sırasıyla 2,8 ve 12,9 kata kadar artış sağlanmıştır. Modifiye elektrotla gerçekleştirilen gerçek numune analizlerinde AA ve DA tayini sırasıyla ortalama % 5,0 ve % 4,9 hatayla elde edilmiştir. İkinci modifikasyon yöntemi olarak sabit potansiyelde kaplama yapılmıştır. Daha önceden tespit edilen en uygun kaplama süspansiyonuyla kaplama yapılarak AA, DA ve ürik asit (UA) tayinleri ayrı ayrı ve girişim etkilerinin araştırılması açısından birlikte tayinleri çalışılmıştır. Elektrodun modifikasyonu yapılarak GCE’ye kıyasla AA için 4,1 kat, DA için 466 kat ve UA için de 29 kata kadar duyarlıkta artış sağlanmıştır. İkinci yöntemle modifiye edilen elektrotla gerçekleştirilen gerçek numune analizi AA, DA, UA için sırasıyla ortalama % 1,8 ; % 2,8 ve % 3,7 hatayla gerçekleştirilmiştir. Hazırlanan MoS2’ün tabaka kalınlığı atomik güç mikroskobu (AFM) cihazıyla ölçülmüş, karakterizasyonu için taramalı elektron mikroskobu (SEM), geçirimli elektron mikroskobu (TEM) ve X-ışını kırınımı spektroskopisi (XRD) kullanılmıştır.

 

In this work, glassy carbon (GC) electrode modification was achieved by ten various coating suspensions containing nanoplatelets of graphene, graphene oxide and MoS2 ,and by dropping-drying method. Electrocatalytic sensitivity against ascorbic acid (AA) was determined by the use of twenty of modified electrodes. Electrochemical measurements were achieved by differential pulse voltammetry (DPV). 2.8 fold and 12.9 fold increase in the sensitivity of AA and dopamine (DA) analysis were provided by electrode modification, respectively. The analysis of AA and DA in the real samples were accomplished with 5.0% and 4.9% average error, respectively. A constant potential deposition was used as second modification technique. The single and simultaneous determinations of AA, DA and uric acid (UA) were investigated with optimal coating suspension previously prepared. The increase in the sensitivity of AA, DA and UA determinations were 4.1 fold, 466 fold and 29 fold in comparison with the results of GC electrode, respectively. The errors for real sample analysis were 1.8%, 2.8% and 3.7% by second modification technique, respectively. The thickness of prepared MoS2 layers were determined by atomic force microscopy (AFM), and its characterization were performed by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and X-ray diffraction spectroscopy (XRD).